
偏釩酸銨的制備及沉釩動力學
偏釩酸銨是白色的結晶性粉末,微溶于冷水,溶于熱水及稀氨水。在空氣中灼燒時變成五氧化二釩,有毒。主要用作化學試劑和催化劑,也可用于制取五氧化二釩。本實驗采用分步加原料的方法,以不同的磷鉬釩比,直接合成了三種1:12系列的鉬釩磷雜多酸銨藍,即(nh4)4h2[pmo2vmo9vivo40]·15h2o(bluc-1),(nh4)5h2[pmo2vmo8viv2o40]·20h2o和(nh4)6h2[pmo2vmo7viv3o40]·30h2o(bluc-3),并研究了反應條件對這些鉬釩磷雜多酸銨藍形成的影響.通過元素分析、電位滴定、電子光譜和x射線衍射等測試手段研究了配合物的性質,并確定了配合物的組成.





偏釩酸銨(NH4VO3)在空氣中熱分解的熱重-差熱(TG-DSC)分析為依據,利用X射線衍射儀(XRD)和掃描電鏡(SEM)分析了偏釩酸銨在空氣中熱分解終產物的物相和偏釩酸銨在空氣中升溫到DSC曲線不同拐點溫度分解產物的形貌。研究發現,偏釩酸銨在空氣中熱分解有兩個階段,階段出現了中間相(NH4)2O·2V2O5,第二階段出現了熱分解產物由無定形狀態轉變成晶體的過程。偏釩酸銨在空氣中不同階段下熱分解產物的形貌基本上是不規則的片狀,但是終產物V2O5的厚度較均勻。


直接電解偏釩酸銨就可以制備,有兩種方法:一是采用陰、陽離子隔膜將正負極槽分開,偏釩在負極,正極就用硫酸溶液就可以。另一種不用隔膜,加一定量硫酸以保證溶液導電性,在負極會直接生成,但是需要保證陽極氧的析出占主導地位;因為沒有隔膜,負極生成的四價釩不可避免地擴散至正極表面而被氧化,降低電解效率;因此,正極可采用棒狀電極,控制副反應地發生。
兩種方法我都做過,均可以制備出四價釩,且可以繼續電解至三價。但是NH4+的除雜有一定難度。